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TPU分子中含有大量的烷烴鏈,因此TPU材料表現(xiàn)出較強(qiáng)的疏水性,利用等離子體對(duì)TPU進(jìn)行處理,可以在TPU材料表面接枝親水基團(tuán),如羥基、羧基和胺基等,從而提高材料的親水性能。

等離子體處理時(shí)間對(duì)TPU材料親水性能的影響規(guī)律

為了研究等離子體處理時(shí)間對(duì)TPU材料親水性能的影響規(guī)律,我們將TPU制備成薄膜,分別測(cè)試了在等離子體處理前以及處理1、2、3、4、5min后水在TPU薄膜上的靜態(tài)接觸角.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,等離子體處理前,TPU膜的水接觸角為113°,體現(xiàn)出疏水性(圖1a).等離子體處理后,TPU水接觸角均小于90°,親水性得到明顯提高.其中,在處理1和2min后,TPU材料的水接觸角分別下降到89°和63°(圖1b,1c).隨著處理時(shí)間增加,水接觸角趨于平穩(wěn)(3min時(shí)61°;4min時(shí)60°)(圖1d,1e),這可能是因?yàn)樵诘入x子體處理2min后,TPU材料表面的親水基團(tuán)已經(jīng)趨于飽和.而在處理5min后,水接觸角減小到51°(圖1f).水接觸角的減小可能是因?yàn)門PU表面粗糙度在等離子體刻蝕后變大,導(dǎo)致水接觸角進(jìn)一步變小.總體來(lái)說(shuō),等離子體處理能夠在TPU材料表面有效接枝大量親水基團(tuán),明顯改善TPU材料的表面親水性能。

圖1 (a)未處理的TPU薄膜以及等離子體處理(b) 1 min, (c) 2 min, (d) 3 min, (e) 4 min和(f) 5 min的TPU薄膜水接觸角的變化 

TPU等離子體處理提高親水性原理

為了進(jìn)一步研究等離子體處理在TPU材料表面引入的基團(tuán)種類并驗(yàn)證水接觸角變化的原因，我們對(duì)等離子體處理前以及處理1、2、5min后的樣品進(jìn)行了X射線光電子能譜(XPS)的掃描.圖2展現(xiàn)了各樣品的光譜圖像，表1包含了樣品中各基團(tuán)依據(jù)峰面積的相對(duì)組成比例.在C1s精細(xì)譜中,處于284.8、286.5和289.0eV處的峰分別對(duì)應(yīng)C—C鍵、C—O/C—N鍵和O—C=O鍵.在1s精細(xì)譜中,等離子體處理前的TPU樣品只有位于399.8eV的峰,對(duì)應(yīng)TPU結(jié)構(gòu)中的酰胺鍵.等離子體處理后,樣品的1s精細(xì)譜中新增了位于401.5eV處的峰,說(shuō)明等離子體處理過(guò)程中引入了N—O鍵[24].TPU材料在O1s精細(xì)譜中有兩個(gè)峰,其中532.1eV處的峰對(duì)應(yīng)羰基氧和羥基氧,533.5eV處的峰對(duì)應(yīng)酯基氧,而在等離子體處理后新增的位于532.6eV的峰對(duì)應(yīng)引入的N—O鍵。

圖2  等離子體(a)處理前, (b)處理1 min, (c)處理2 min及(d)處理5 min的TPU薄膜的XPS譜圖 

在等離子體處理1min和2min后,C1s精細(xì)譜中的C—O/C—N鍵的比例顯著提高,證明在等離子體處理中有O元素和N元素的引入.同時(shí),1s精細(xì)譜中的N—O鍵含量和O1s精細(xì)譜中的C=O、C—OH和N—O鍵含量明顯增多,說(shuō)明在等離子體處理2min后,TPU材料表面成功接枝了羧基、羥基和羥胺基(圖2).羥基和羧基由于氧的強(qiáng)吸電子作用,與羥基氧和羧基氧相連的氫原子更容易形成氫鍵.以上幾種親水基團(tuán)的增加能夠有效提高TPU材料的親水性。

將等離子體處理5min后的樣品的XPS結(jié)果與等離子體處理2min后的樣品結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,C1s、N1s和O1s精細(xì)譜都沒(méi)有明顯的差別,說(shuō)明樣品中各化學(xué)鍵的含量與等離子體處理2min時(shí)的樣品相比基本不變(圖2).這說(shuō)明在等離子體處理2min后,TPU材料表面接枝的親水基團(tuán)達(dá)到飽和.進(jìn)一步增加等離子體處理時(shí)間(2、3、4min),TPU材料表面的親水基團(tuán)數(shù)量沒(méi)有明顯增加,導(dǎo)致水接觸角沒(méi)有明顯變化.而在等離子體處理5min后,在各親水基團(tuán)含量保持穩(wěn)定的情況下水接觸角下降,說(shuō)明TPU材料親水性的提升并非因?yàn)橛H水基團(tuán)的增加,而是TPU材料表面發(fā)生等離子體刻蝕作用,增加了表面粗糙度,從而提高了親水性能。